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高压反应釜

水热合成反应釜,可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的

售价: ¥60.00
  • 商品货号: 9-0703
  • 商品品牌: 松桑
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    水热合成反应釜又称聚合反应釜、高压消解罐、水热反应釜、压力溶弹、消化罐.是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。


产品说明

    水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。

    在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。


性能特点

● 抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。

● 升温、升压后,能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。

● 外观美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。

● 内有聚四氟乙烯衬套,生成护理,可耐酸,碱及有机溶剂。

● 可替代铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题


材质说明

釜体304优质不锈钢,采用圆形榫槽密封,手动螺旋坚固.具有密封性好,安全系数高,消耗试剂少

① 内胆材质为聚四氟乙烯(PTFE简称F4),其特性:

1.耐温:使用温度-200~+220℃;

3.耐腐蚀:耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂;

4.耐绝缘:介电性能与温度、频率无关;

5.高润滑:固体材料中摩擦系数最底;

6.不粘附:不粘附;自润性强:固体材料中摩擦系数为0.04

7.无毒害:具有生理惰性,可植入人体内;耐老化可长期在大气中使用

8.防污染:金属元素空白值低

② 对位聚苯(PPL)水热合成反应釜:耐高温:使用温度-200~+250℃


操作与安全


A 安全防护:使用水热釜存在爆炸或内爆的风险,还可能造成有害物质释放。因此,进行水热釜操作时必须接受培训,了解设备维护、个人防护、安全操作程序和应急程序。

1、个人防护装备:在操作的所有阶段要进行个人防护。

● 眼睛防护:佩戴化学飞溅护目镜。此外如有爆炸风险,需要戴防冲击全面罩。

● 皮肤和身体保护:在操作的所有阶段穿及膝的实验室服保护身体;必须佩戴隔热手套从烘箱移动水热签。此外,应穿不露脚面(非网眼鞋面)的鞋。

2 培训与记录:只允许培训合格的实验室人员操作水热釜。导师或安全员负责培训使用者,并严格记录培训过程,对受训人员考核水热釜的标准操作程序和安全使用注意事项,考核通过者须签字确认。

3、应急响应:发生紧急情况时立即切断电源,停止加热,并通知实验室负责教师和安全员,采取通风或吸收等手段控制泄露,减少污染区域,有必要时疏散人员如果受伤立即拨打电话120,并在水热釜上放置警示标识禁止使用,直到事故调查完毕,现场得到清理并经安管人员确认,方可恢复使用。

4、泄漏清理:使用者有责任清洗水热釜,清洗之前应参考所用化学品的MSDS,且需等设备完全冷却后再进行清洗。清洗过程产生的废弃物应按照危险化学废弃物处理原则进行处理。由于污染的水热釜可能在使用中影响其密闭和泄压处的安全性,因此没有清洗好的水热釜不可使用。

 

B 通用安全注意事项:

 

1. 每次使用前不锈钢外套和聚四氟乙烯(或其它材质)内胆必须进行外观检查,有裂缝、点蚀、生锈、蠕变或过度磨损、聚四氟乙烯内胆扭曲、钢壳破裂或有缺陷,都应不再使用。

2. 当用水热釜进行实验时,除非通过阀门调节保持一定的安全压力,否则加入的反应物料严禁超过内容积的2/3,这将使水热釜被加热时,有足够的气体和流体的膨胀空间。

3. 高度放热反应或释放大量气体的体系不能使用水热釜,这会导致水热釜压力超出可控范围。

4. 严禁水热釜过热。使用聚四氟乙烯做内胆时,最高温度是200℃。聚四氟乙烯的常压使用温度为250℃,但在较高压力、温度时,或是不均匀受压情况下蠕变严重,可能会造成泄露引发事故。

5. 严禁超压使用水热釜,使用前必须向厂家索取其产品的最高使用压力上限。

6. 实验结束后,应等待水热釜完全自然降温后方可进行下一步操作,严禁将水热釜在水中骤冷。

7. 直到水热釜完全冷却至室温方可缓慢打开,其内部体系仍有可能有压力释放。

8. 以下体系严禁使用水热釜进行实验:

    ● 含有放射性物质

    ● 含有爆炸性物质

    ● 含有可能分解或设置温度下不稳定的化学物质·含有污染的针头

    ● 含有高氯酸

    ● 硝酸和有机物的混合物

 

水热釜使用标准操作程序:


1. 设备维护

● 严格执行每次使用前对水热釜进行外观检查(如检查紧固螺纹是否有缺陷,金属垫片都应该能紧固于金属套筒内等)及时更换或淘汰受损或变形的水热釜及其内胆;

● 水热釜标记编号,严禁使用不配套的水热釜配件;

● 不允许擅自维修水热釜,有问题的水热釜须返厂由专业人员进行维修;

 ● 严禁使用外观检查不合格或清洗不到位的水热釜。不能使用的水热釜须张贴警示标识,告知“水热釜有故障不可使用”。


2. 使用水热釜实验前准备

● 实验开始前须在水热釜使用的烘箱门上张贴“危险实验进行中,切勿调整温度”的警示标识,并标记实验过程所需温度。使用温度超过200℃须向导师和安全员提交风险分析报告,进行风险评估。

● 推荐使用有超温保护(双表双控或超温报警的烘箱加热水热釜,并在实验过程中关注温度情况。严禁使用低温段控温不准确的马弗炉进行水热釜实验。

● 开始实验前须计算反应体系在实验温度下的气体压力,特别注意除了计算体系的饱和蒸气压,还应计算由于流体膨胀引起的空气压缩而产生的压力。

● 如果反应体系没有文献可以参考,饱和蒸气压无法查到参考数据,可以先通过高压反应釜(100-300MPa)进行预实验,测定温度和压力的关系,再以此为参考在合适的温度和压力下使用水热釜进行实验。


3. 水热釜的装配

● 将不锈钢底板安装在正确且配合完好的位置。

● 将反应体系转移至水热釜的内胆(聚四氟乙烯或其它合格内胆)容器中,注意不要超过内胆容积的2/3.

● 将聚四氟乙烯(或其它内胆)的盖子盖在聚四氟乙烯上,且匹配良好。轻轻将聚四氟乙烯(或其它材料)内胆放进水热釜,并确认盖子严密。

● 装入内胆后,安装不锈钢顶盖,使其可以固定不动。旋转安装釜盖,再用专用工具配合固定釜体泞紧顶丝,使顶丝与釜盖均完全紧固。带有法兰盘的水热釜不要一次性将其中一个螺栓上紧,要与位于其对角线螺栓同时均匀固定,最后再用扳手将所有螺栓上紧。注意不能用扳手过度上紧,用力上紧不超过1/8周长;不要出现错扣。

● 正确的安装可以使水热釜在较高温度时安全的压力传导。由于聚四氟乙烯比不锈钢的热膨胀系数大得多,因此没有泄压设计的水热釜在温度、压力和填充量方面一定要严格控制。

● 不可将水热釜离开桌面进行紧固,任何倾斜都会导致内部料液泄露。水热釜厂商应提供上下紧固的专门配套工具。

● 将紧固好的水热釜转移到专用烘箱,注意转移过程不可倾斜。


4. 反应过程:

● 对专用烘箱设置反应温度,在恒温之前需值守,确认烘箱可以正常工作。

● 如果烘箱被提前预热,请戴隔热手套放置水热釜。

● 做好实验记录,并在专门的水热釜实验登记本上记录反应体系和水热釜编号。


5. 实验结束后处理:

● 穿戴适当的个人防护用品,包括隔热手套和安全眼镜或防冲击全面罩。

● 关闭烘箱电源,打开烘箱门,轻轻的把水热釜放在耐热板或陶瓷砖上自然冷却;或等待烘箱降温到80℃以下再取出水热釜。注意不要用水淬冷。

● 待水热釜冷却至室温后,用专用工具先把顶丝松开,再拧开釜盖。如果是带有法兰盘的水热釜,则需用扳手将对角线的成对螺栓均匀松开,不允许先将其中一个螺栓完全松开,那样会损伤上盖密封槽和杯体上端密封面。

● 轻轻地把不锈钢底板顶起来,顺势取出内胆。打开内胆盖子,取出反应产物。

● 实验结束后,仔细清洗水热釜及其内胆和配件。不彻底的清洗都可能导致下一次使用时的泄露或紧固不完全,从而引发安全事故。

● 清洗并干燥后的水热签按编号一起存放,避兔使用时的配套错误。

● 所有实验过程产生的废弃物按照废弃物处理要求进行分类收集,并张贴明确标签。


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