一、微型多功能进样器的结构和用途 ：

微型多功能进样器是一种专门用在原子吸收仪器上，用来解决火焰原子吸收测定过程中一些特定问题的新技术。它是通过一组特定的双毛细管和相应的分析技术来实现的。

    将微型多功能进样器连接在雾化器的入口处，使两种不同性质的溶液通过在线混合或在线反应，可以实现用单毛细管进样不能完成的分析任务。

这项技术于2004年获得国家专利（ZL200420084256.7），并在分析化学，理化检验，分析实验室等期刊上发表过多篇应用研究报告。先后在武汉钢铁工业公司，上海出入境、广东江门出入境，山东龙口出入境，浙江余杭质检，核工业河南测试中心等单位采用。

二、功能原理：

    原子吸收自应用以来，有一些固有的问题一直没有得到很好的解决。如不能用空气乙炔焰测定有严重化学干扰的Cr和Mo；测定有复杂基体组分中的微痕量成分（如钾盐矿中的Rb和Cs，99.99%Pb中的Ca，海水中的Zn等）；测定Pb和Sn的灵敏度很低；测定有电离干扰和化学干扰的元素需要消耗大量高纯度的抑制剂以及测定高含量样品容易产生大的稀释误差等等。

    微型多功能进样器利用流动注射输液具有高度重现性的特点，在线加入标准溶液、稀释液或某些特定试剂，实现以下的功能：

1  在线加入标准，使标准和样品的基体成分一致，测定受复杂基体组分影响的微量元素，解决了一般标准加入法操作难度大，费时费事和消耗大量标准溶液的缺点；

2  在线稀释测定高含量元素，克服了手工稀释需要大量的时间和带来的误差；

3  在线抑制测定受化学干扰的Cr，Mo，Ca（Mg）或受电离干扰的K，Na等元素。不仅解决了用空气乙炔焰测定Cr和Mo的问题，同时节省90%以上的高纯试剂；

4  在线氢化极大的提高测定Pb,Sn ,As, Sb,Bi,Hg,Se等元素的灵敏度；

5  在线快速研究干扰或选择最佳测定条件。

三、安装和使用

3.1 微型多功能进样器的识别和选用

微型多功能进样器按照两支毛细管的粗细分为3钟，提升量相同的用于在线标准加入法和在线研究测定条件，也可用于在线抑制电离或化学干扰；其它2种提升量不一致，内径相差越大的提升量也相差越大。这些多功能进样器主要用于在线抑制和在线稀释。

3.2  安装

在靠近雾化器的端头（毛细管连接雾化器约3cm处），将毛细管剪断，将硅胶管软接头套在余下的毛细管上，支起三角架，将一只多功能进样器安装在其上，并与软接头连接。如果是AA700/800的金属雾化器，需要套在钢针毛细管上（购买时需要预先说明）。当不用多功能进样器时，将原毛细管插在软胶管上即可。

仔细调节雾化器，使其灵敏度达到最大。必要时，需要将装置安装在升降台上。

3.3  使用方法

3.3.1在线标准加入法

当样品的基体组分和标准溶液相差很大以及被测定组分的浓度很低时，用标准曲线法测定的数据往往出现错误，这时标准加入法可能会起到作用。但经典的标准加入法极为繁琐，操作难度大。在线标准加入法，不需要将样品溶液分成若干等分。

在方法界面选择标准加入法，如果被测定试液的成分基本一致，请选择过原点的标准加入法（方程式列表最后一个），如果样品成分性质完全不同，请选择试样截距的标准加入法（每测定一个样品，必须做一次加标曲线！）。输入加入标准溶液的浓度。将两只毛细管插入空白溶液中，测定空白溶液的吸收值，再将一支毛细管插入试液中，另一只插入空白溶液中，测定样品溶液的吸收值。然后将插入空白的毛细管逐一插入浓度由低到高的标准系列溶液中，测定完毕后即显示标准加入法的校正曲线和试液的浓度。如果试液粘度，密度和标准溶液相差较大，需要适当预稀释试液，防止二毛细管提升量的差异产生误差。

3.3.2    在线抑制技术的应用

在线抑制技术应用广泛，主要用于测定易受电离干扰的Na，K，Rb，Cs，Sr和易受化学干扰的Cr，Mo， Ca，Mg等。

在线抑制技术是将抑制剂在线加入到试液中（不需要预先加入到试液中），它的主要特点是能高度重现，提高测定数据的可靠性，同时可节省90％以上的高纯试剂。

在线抑制电离干扰

测定K，Na时，建议用99.99%的La2O3配制1％的溶液100ml（用少量HNO3溶解），使用时将其稀释至（0.2-0.5）%，用较细的毛细管吸入。如果样品含量高，将抑制剂的浓度稀释5～10倍后，从粗管吸入（细管进样品）。这样，又同时起到了在线稀释作用。

测定Rb需要用光谱纯CsCl，测定Cs则用光谱纯RbCl，而不能用镧盐。

在线抑制化学干扰

与抑制电离干扰相似，配制（0.1～1）％La盐，用于测定钙和镁。同样，也可以将其稀释后从粗管进入，同时进行在线抑制和在线稀释。

用空气乙炔焰测定不锈钢中Cr和Mo，需要用高浓度的抑制剂才行，如5%-10%。同时要选择最佳的火焰状态。如果干扰元素的浓度很大，则需要用粗管吸入抑制剂。测定Cr和Mo的用户，需要预先与供应商联系抑制剂的配制方法。

3.3.3  测定高含量的方法

    将试液从进样器的细管吸入，稀释液从粗管吸入，试样在进入到火焰原子化器前就已经被稀释了。由于标准和样品在相同的稀释条件下进行，因此没有稀释误差。

如果对样品的含量范围不了解，可先将样品从细管吸入，粗管插入水中，记录大致的吸光度A值，通常以A值不超过0.5为上限，确定对高含量样品进行适当的预稀释；然后选用浓度大的标准溶液试测，确定标准曲线的最高浓度。这种先粗测后拟定标准系列的做法，克服了过去先入为主 ，预先配好标准系列的盲目做法，做到一次解决问题。如果样品含量不是特别高，可以直接用这个办测定样品含量。

有两个问题需要强调，一是稀释倍数问题，由于原子吸收是一种相对比较法，标准和试液均稀释相同倍数，无需了解确切的倍数；二是受雾化器吸入溶液力量的限制，在线稀释倍数是有限度的，进液量相差太大时，液面高度的改变会影响提升量的变化。可用口径较大的杯子盛稀释液并注意随时补充液面。

如果含量很高，建议用次灵敏线。如无合适的次灵敏线，建议尽量少称样，一次性定容250ml或更大体积，分取试液的次数尽量少。预稀释配合在线稀释并适当旋转燃烧头的角度，用在线稀释技术往往能测定很高含量的样品。

3.3.4  在线氢化法

在线氢化法是用空气乙炔焰测定Xug/ml的As,Sb，Bi，Hg，Se，Sn和小于1ug/ml的Pb。该法比常规法提高灵敏度数倍甚至一个数量级，对某些行业，某些样品，如矿石，金属和合金等非常有用。将进样器的细管插入NaBH4溶液，粗管插入试液中，工作方法和一般火焰法相同。由于试样在进入火焰前发生了氢化反应，原子化效率高而且稳定，因此灵敏度比一般火焰法高了许多倍，并有良好的线性。用1:1的进样器，在2%HCl中可以测定0.05-1ug/mlPb。

影响氢化法灵敏度的主要因素除了选择合适的进样器外，还有酸度，NaBH4浓度以及雾化器的雾化效率。使用高灵敏度雾化器十分重要。As，Sb，Bi，Se用10％以上的HCl，1％NaBH4, 测定Hg对酸度的要求不严，也可用10％。氢化法测定Sn对酸度和还原剂浓度有很严的要求。如果Sn的浓度低，可采用2％HCl和3％NaBH4,进样器为1:1。这个方法特别适用于电镀液中Sn的测定。

3.3.5  在线研究技术的应用

用原子吸收分析时，经常要了解介质及浓度对测定的影响以及干扰物质浓度允许范围。如果要加入某些试剂，这些试剂的加入量应有多大。按常规方法去进行研究，工作量很大。用微型多功能进样器则可以迅速取得这些参数。将要研究的介质或干扰物质或试剂按一定的浓度要求单独配成一个系列（如10ml），用1:1的进样器毛细管之一插入这些溶液中，另一只毛细管插入所要测定的试液中，这样，只要一个试液就可以了。不仅节省了大量时间，而且提高了测定的准确度。

3.3 其他领域内的应用

微型多功能进样器还可以用于ICP-OES或ICP-MS中，用于在线稀释，在线氢化，从而减少基体对测定的影响，也可以用于在线加内标，节省大量贵重的高纯试剂。

特别注意事项

● 多功能进样器的毛细管虽然是聚四氟材料，但易变形，存放时应防止开关抽屉或包装盒时被夹扁变形；

● 使用提升量大的粗管吸液时，应将粗管插入堵头的软管中，让细管先吸入溶液后，再将粗管插入溶液中；

● 如遇毛细管中吸入气泡不能进液时，可用气球反吹或利用水龙头水的压力反冲的办法解决；

● 不用时请用硅胶管套在进样嘴，上防止进样器跌入地上撞毁接口。